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南京艾康全心化學檢測_化工檢測_第三方檢測中心
發布時間:2024-4-28 14:13:47  關注度:5
南京艾康全心分析檢驗中心當前具有國內高分辨率400M的核磁共振波譜儀,全套Agilent系列的液質聯用儀、氣質聯用儀、高效液相儀、氣相色譜儀及其各類理化分析儀器等不同系列大型分析儀器。在操作高效液相色譜時,有無為老是出現氣泡而崩潰在操作高效液相色譜時,流動相出現氣泡,那整個工作不能進行了。超聲波震蕩了一個小時的流動相,為何天氣晴好的時候沒出現氣泡,陰天、下雨天會出現;是因為陰天、下雨天空氣氣壓下降,引起溶在流動相中的空氣過飽和(晴天時氣壓高還沒飽和),當高壓泵抽取流動相時,空氣析出,產生了氣泡。超聲波震蕩了一個小時的流動相,為何里面還有空氣呢這是由于在常壓下震蕩,驅趕空氣效果不行。如果把裝流動相的瓶子進行抽真空,同時進行超聲波震蕩,效果會怎樣呢效果十分好,只要1min,流動相中的空氣相差無幾沒了;經過如此驅逐空氣的流動相,陰天、下雨天使用也不會出現氣泡了;而且節省時間,不用動不動半小時、一小時超聲波震蕩;而且效果十分好。由于氣泡的存在,會造成色譜圖上出現尖銳的噪音峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。造成以上現象的主要原因有三條:一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而產生氣泡;二是系統開始運行時未可以將流路中的空氣驅趕干凈;三是在注入樣品時不注意混入了空氣。而液相色譜儀在使用中,整個液路系統有兩個地方易產生氣泡!
1、泵頭吸液白管;
2、檢測口流通池。氣泡產生的原因很多是因為:溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當接近試ji沸點時,試ji汽化產生氣泡,試ji中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。壓力下降產生氣泡,流動相中一直包括微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗。氣泡產生原因及解決方案
一、泵頭及吸液白管
1、泵頭泵頭是壓力變化z劇烈的地方,也是z易產生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續液路,則泵腔內將積存氣泡,因而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設計了排氣閥,便于泵頭排氣,查看柱壓穩定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現在大氣進入白管內,而不易見到管內液體漏出。處理方法:替換白管。b、濾頭堵:濾頭堵導致液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產生真空氣泡。判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。處理:A、30%xiao酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。c、流動相汽化產生氣泡。尤其是夏天室溫高,沸點低的試ji易汽化,比如:乙酸,乙mi,an水,石油mi等容易汽化。處理:超聲,降室溫。
二、檢測流通池長氣泡流通池是易積存氣泡的地方,其對基線影響巨大,流動相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長大,而流通池截面遠大于鋼管面積,則氣泡在池內易長大,氣泡的特性是長大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內經以下流出流通池,因此它存在了池內。處理方法:
1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個千克壓力),只能是重復沖洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,因此這靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。為了杜絕此類問題的發生,液相色譜實際分析流程中務必重視對流動相進行脫氣處理。經常使用的脫氣方法有以下類別:
1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法應用于全部的溶劑,脫氣效果極佳,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;
2、加熱回流法 此法的脫氣效果極佳;
3、抽真空脫氣法 這時可以采用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質和脫氣的雙重任務。由于抽真空會造成混合溶劑組合而成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應預先脫氣后再進行混合,以保證混合后的比重不變。
4、超聲波脫氣法 它是當前實驗室使用廣泛的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作方便,基本能滿足日常分析的要求。
5、在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯到儲液系統中,并組合膜過濾器,實現了流動相在進入輸液泵前的連續真空脫氣。此法的脫氣成效明顯好于以上幾種方法,并適用于多元溶劑體系。其二,在液相色譜系統開始工作前,可用zhuse器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅趕干凈。其三,在注入樣品前注意排出樣品zhuse器中的空氣。選擇南京艾康全心分析檢驗中心,選擇專業與信任:一站式分析檢測服務中心,讓您的產品更加出色。
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