載氣N2;純度99.99%3.2
燃燒氣H2;純度99.99%3.3
助燃氣Air;純度99.9%3.4
標準氣3.5
標準取樣鋼瓶或錫箔取樣袋4 儀器4.1
普瑞GC-9280型氣相色譜儀,脈沖火焰光度檢測器 (合成氣中微量硫化氫分析色譜儀)4.2
色譜柱 Gs-Gaspro,長度:30.0m,內徑0.32mm,膜厚0.00mm。5 色譜條件5.1進樣口,溫度90℃,壓力8.05psi5.2色譜柱,壓力9.34psi5.3柱箱,溫度50℃,時間,3.00min5.4 PFPD檢測器,溫度250℃,H2流量10.5ml/min,Air流量14.0ml/min,makeup流量10.0ml/min。6 分析程序6.1 標準方法建立:在接通載氣、燃氣、助燃氣后,接通電源,打開,在色譜儀穩定后,將已配制好的標準氣鋼瓶上裝上減壓閥,將減壓閥出口與色譜氣體進樣系統連接,采用轉動式六通閥切換進樣,將六通閥旋至取樣位置,打開減壓閥置換10-20s,關閉減壓閥,將六通閥切換至進樣位置,同時按下“啟動"鍵,色譜儀開始分離檢測,重復進樣3-5次,誤差范圍不高于0.5%,即可選一個標氣樣做為標準峰,而后按照第二章第二節中標準曲線制作一節可建立方法。6.2 樣品測定:在色譜儀穩定后,在同建立方法的相同條件下,用標準鋼瓶或錫箔袋取樣,進樣置換20S~30S,關閉出氣口,使儀器氣體進樣系統瞬間達到壓力平衡,快速將六通閥切換至進樣位置,同時按下“啟動"鍵,色譜工作站會自動記載出峰情況。7 結果計算7.1 按照標準氣出峰保留時間定性。7.2 定量分析色譜工作站自動按照外標法,采用峰面積定量,在工作站上自動顯示樣品中H2S、COS、CS2的含量。8 注意要點8.1 此方法只適合ppm級別微量硫化氫含量的測定,常量硫化氫的測定不可用此方法。8.2分析樣品中含水,需加一個裝有氧化鈣的干燥管脫去水份。8.3 標準氣鋼瓶使用前,可以將鋼瓶放倒輕輕滾動數下,使瓶內氣體混合。8.4 儀器標準曲線應每星期用標氣標定一次。若儀器發生故障,待故障除后,須重新標定。8.5 取樣時不可用球膽,避免微量硫化氫被吸附。有型號.jpg相關配套設施.jpg